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氣相層析串聯質譜儀 (Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry)

氣相層析串聯質譜儀

(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry)

 

GC/TMS

 

壹、儀器設備說明 (規格)

 

  1. 多功能自動注入系統

(1)主機大小:850(L)*503(D)*547(H)mm

(2)液體注入功能:

*樣品數量:2ml樣品瓶162,10/20ml樣品瓶 60

*液體注入體積: 0.12 µL ~1000 µL

*注射針型式:1, 5, 10, 25, 50, 100, 250, 1000ul

*注入重複次數:1-99

(3) 頂空注入功能:

*樣品數量:10/20ml 樣品瓶 60

*頂空注入體積: 100 µL - 2500 µL

*注射針加熱溫度:150(每步驟為1)

*震盪:六個加熱區塊(可使用10/20ml 樣品瓶) 加熱範圍至200度可每一度增加

(4) SPME注入功能

* 樣品數量:10/20ml樣品瓶 60

* 溫度條件:350

* 震盪:六個加熱區塊(可使用10/20ml 樣品瓶) 加熱範圍至200度可每一度增加

  1. 氣相層析部分

(1)烘箱溫度:

a)操作溫度介於4°C ~450°C

b)升溫速度可達100°C/min以上

(2)分流/非分流式注射口,最高溫度可達400°C以上,分流比例1~750

(3)氣體流量控制系統:

a)電子式可調整控制及設定載流氣體壓力,分離管流速,

線性速率及分流比例

b)壓力控制範圍:1- 680 kPa

c)流量控制範圍:0~ 1,200ml/min d)分流比例範圍:0~ 9,999.9 e)可設定7段流速程式

(4)可作快速分析與定流速分析

  1. 串聯式質譜檢測器
  1. 游離源:

a)電子撞擊式離子源(EI)

1.離子化電能為可調式,範圍介於10~130 eV,發射電流1~300m μA之間或更廣範圍。

2.獨立的加熱控制裝置,高溫可達250 以上。

3.GC界面溫度可達320 以上。

4.EI SRM sensitivity: m/z 272 →222 S/N 20,000(RMS)

(Octafluoronaphthalene 100fg)

b)化學離子源(CI)

1.在外部游離條件下,reagent gas的使用流量採數位式控制閥,以高壓產生化學游離。

2. PCI SRM Sensitivity: Benzophenone d10, m/z 193 → 110, reaction gas CH4, S/N 2200 or more

3. EICI切換裝置免卸除真空系統。

  1. 四極棒(Quardrupole)或外部游離式離子阱(Ion Trap)質量分析器:

a)偵測質量範圍可達 1000 amu以上,解析度:1 unit

b)最大掃描速度為 2200 amu/sec以上。

c)提供Full scansegmented scanningSIM、串聯貭譜MS/MS掃描功能。

d)真空系統使用抽氣速度350 L/s或以上高速渦輪泵(Turbo Pump)

e)短型碰撞室(short collision cell)設計,具有累積和瞬間噴射離子功能,產生離子脈衝消除雜訊並提高感度。

  1. 檢測系統:

a)非同軸的電子倍增管。

b)數位式電子雜訊識別。

c)± 6 kV以上轉換電極加速正負離子轉換偵測。

d)具正離子與負離子化學游離同步分析

 

貳、服務項目:

 

1.自行操作分析

  • 自行操作以使用自動進樣器為主。手動進樣方式之自行操作,僅開放固相微萃取(solid phase microextraction, SPME)方式,若有其他手動進樣方式之需求,請提出使用計畫及樣品特性予儀器管理員,由管理相關人員評估並決定是否接受申請。
  • 自行操作開放對象為本校之博士後、博、碩士班學生。申請者請提出使用計畫及樣品特性予儀器管理員,由管理相關人員評估並決定是否接受新訓練申請案(含筆試部分),其辦法如下。

    筆試:請向儀器管理者提出筆試之申請,核定後將安排筆試。

    筆試內容:包括儀器原理、操作步驟及相關注意事項(提供題庫)

    操作觀摩實習:無操作經驗者須先通過筆試,並參加操作觀摩。累積操作觀摩實習時數達     24小時(6時段),方可申請操作練習。已有操作經驗者通過筆試,經管理相關人員認可後,可直接申請使用操作儀器。

2.委託服務

  • 委託樣品分析者,需於遞交樣品前二週預約,並以email與儀器管理員聯絡,洽詢分析使用時段由儀器管理員協助預約時段,及確認實驗條件與樣品製備。
  • 委託操作者於預約時段前,將樣品送交儀器管理員。
  • 如有任何疑問,請以email洽詢儀器管理員。
  • 儀器管理員將於實驗操作完畢後依據樣品分析數量,核算樣品分析費用。
 

參、取樣、使用應注意事項:

 

  1. 本儀器每週開放一天接受委託樣品服務。除例行性維護管理外,其它時間開放自行操作。
  2. 委託服務時段於操作二週前預約,若無預約服務,時段一週前開放為自行操作預約。
  3. 使用本儀器之收費,採先使用後記帳再收費。
  4. 委託服務及自行操作須先以 email 預約。
  5. 使用者訓練與上機操作,詳「伍、訓練課程規定辦法」。
  6. 取消預約須於一週前以 email 取消預約,違者除原預約時段收費外,停止預約資格一個月,並通知指導教授。
  7. 一年內違反預約規定累計3次以上,停止預約資格半年。
  8. 液體樣品需經純化、0.45 µm 過濾或 SPE 固相萃取等前處理淨化,若因送測樣品中含/夾雜物而造成儀器污染或損害時,送測者/使用者必須負相關儀器清理/保養費用及賠償責任
  9. 為維持儀器之正常使用,自動進樣器使用之樣品瓶、瓶蓋及墊片,及分離管柱安裝配件需為原廠之耗材。
  10. 為確保本儀器能持續正常運作,避免儀器資源的浪費,維護所有合格使用者的權益,對可能會影響儀器性能、或甚至有害的樣品,須加以限制,請使用者務必嚴格遵守。
 

肆、使用時段與預約:

 

  1. 週一至週五 9:00 l7:00,週六、周日及國定假日不開放
  2. 每日預約時段分為 9:00-13:00 13:00-17:00 二時段。每次預約以時段為單位。
 

伍、訓練課程規定辦法

 

自行操作開放對象為本校之博士後、博、碩士班學生。申請者請提出使用計畫及樣品特性予儀器管理員,由管理相關人員評估並決定是否接受新訓練申請案(含筆試部分),其辦法如下

(1)筆試:請向儀器管理者提出筆試之申請,核定後將安排筆試。
               筆試內容:包括儀器原理、操作步驟及相關注意事項(提供題庫)
(2)操作觀摩實習:

  1. 無操作經驗者須先通過筆試,並參加操作觀摩。累積操作觀摩實習時數達24小時(6時段),方可申請操作練習。
  2. 已有操作經驗者通過筆試,經管理相關人員認可後,可直接申請使用操作儀器使用者認證考試。
  3. 操作觀摩(每次最多2),儀器耗材費由使用者所屬之實驗室支付。

(3)操作練習

  1. 累積操作練習時數達24小時(6時段),方可申請參加使用者級操作執照考試。
  2. 操作練習(每次1),由操作練習者所屬之實驗室分攤儀器耗材費。

 (4)操作考試:

  1. 資格:通過筆試及累積操作練習時數達24小時者。
  2. 考試內容:包括控制軟體操作、分析樣品標準操作程序、分離條件最佳化設定、使用前後之基本維護保養操作等。
  3. 通過操作考試取得使用者級操作執照之使用者,有擔任助教協助新進申請使用者操作觀摩與練習之義務。
 

陸、收費辦法及標準(含訓練課程)

 

校內學術:

  1. 自行操作:a)耗材費:2000/時段(上午和下午)
  1. 樣品委託:已有公告方法1000/樣品;無公告方法3000/樣品
    (如樣品為手動進樣需增收800/樣品)
 
 
 

校外學術: 僅接受委託處理樣品,已有公告方法1200/樣品;無公告方法4500/樣品

(依樣品化學結構式、分析難易程度與偵測極限不同而異)

(如樣品為手動進樣需增收800/樣品)

 

業界:僅接受委託處理樣品,已有公告方法2000/樣品;無公告方法9000/樣品2000-9000 /樣品(依樣品化學結構式、分析難易程度與偵測極限不同而異)
(如樣品為手動進樣需增收800/樣品)

 

柒、儀器聯絡與管理人:  

 

𦹅如副教授     06-2757575#65841    wruchen@mail.ncku.edu.tw
魏晉翎教學助教    06-2757575 #65804   10808064@gs.ncku.edu.tw

 

捌、其他注意事項:

 

  1. 標準品由委託單位自行準備,本操作單位僅提供進樣與上機操作服務。